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氮化硅细粉的合成方法介绍!

时间:2022-09-06 浏览:550次

氮化硅细粉的合成方法介绍!


  氮化硅粉是氮化硅陶瓷及相关产品的主要原料。目前,主要的制备方法包括直接氮化、碳热还原、热分解、溶胶凝胶、化学气相沉积和自扩散。

  (1)硅粉直接氮化法

  硅粉直接氮化法是制备氮化硅粉的早方法,在中国仍得到广泛应用。该方法相对简单,成本低。金属硅粉在氮或氨的气氛中加热,金属硅粉与氮源直接反应产生氮化硅粉。反应方程如下:

  3Si2N2(g)=Si3N4(1)

  3Si4NH3(g)=Si3N46H2(g)(2)

  该方法成本低,设备要求低。然而,金属硅粉的氮化反应是一种放热反应。如果在氮化过程中不能及时释放热量,附近的金属硅粉就会熔化,严重影响氮化反应。因此,必须严格控制氮化温度、氮化速度、原料粒度和稀释剂浓度。合成氮化硅是一种不均匀的块,因此需要用球磨或其它方法制备氮化硅粉末,效率低,过程中容易引入杂质;

  (2)碳热还原法

  碳热还原法是在高温氮气环境下,用碳还原SiO2粉,SiO首先还原成气相SiO,气相SiO氮化硅与大气中的氮反应产生如下:

  3SiO2(s)6C(s)2N2(g)=Si3N4(s)6CO(g)(3)

  碳热还原法使用的原料成本低,粉末产品粒度小,反应速度快,α-Si3N4含量高,适合大规模生产。然而,该方法制备的氮化硅粉通常含有残留的碳或碳化硅,因此制备的粉末纯度不高,影响了产品的质量和应用。

  (3)热分解法

  该方法采用低温下的方法SiCl4与氨反应固相的亚氨基硅(Si(NH2)或胺基硅(Si(NH2)4)氮化硅粉末可在高温下分解。该方法反应效率高,能在短时间内制备大量纯度较高的氮化硅粉。该方法制备的氮化硅粉粒径均匀,纯度高,是制备优质氮化硅粉的过程。目前,该方法已成为生产商业化高纯度高质量氮化硅粉末的主要方法;

  (4)溶胶-凝胶法

  溶胶凝胶法是一种制备均匀、优质氮化硅粉的方法,通常采用高活性硅源作为前驱体,在液相中均匀混合原料,形成稳定、不沉的溶胶。老化后,慢慢聚合成凝胶,然后干燥烧结,制备纳米氮化硅粉。该方法克服了混合材料不均匀、粒度分布差距大的缺点。

  (5)化学气相反应法

  高温化学气相反应法(CVD)使用气态硅源,如SiCl4和SiH4、与气态氮源如NH反应方法如下:

  3SiCl4(g)16NH3(g)=Si3N4(s)12NH4Cl(g)(4)

  3SiH4(g)4NH3(g)=Si3N4(S)12H2(g)(5)

  由于其反应过程是气相反应过程,其混合均匀,反应过程速度快,通过控制气相的流动很容易控制反应进度;

  (6)自蔓延高温合成法

  又称自蔓延高温合成SHS,它是一种合成技术,利用化学反应释放的热量作为热源加热邻近反应物,使反应能够持续和传递。一旦反应开始,就不需要外部能量,反应就会继续依靠自己的热量,直到反应完全结束。

  由于硅粉的氮化是一种大量的放热反应,氮化硅可以通过自扩散合成制备其生产设备和工艺,反应速度快^这样制备的氮化硅粉纯度高,烧结活性好。然而,这一过程需要控制热量的扩散。如果扩散不好,很容易发生大儿童的硅熔化现象,防止氮化反应。

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